低浓度样品电导率测量的性

更新时间：2017-07-07 点击次数：2174

概述

　　制药厂实验室通常通过测量电导率来检测制药用水、注射用水等纯水的质量，需要考虑的问题是如何选择合适的标准液来校准(验证)电极常数。因为在2010中国药典和美国药典USP<645>中规定，电极常数的误差必须在±2%范围内。

　　市场上有多家厂商生产浓度低于100µs/cm(zui低5µs/cm)的标准液。然而，低浓度标准液是不被推荐用于电极常数的校准。比如在美国材料与试验协会标准ASTMD5391中提到“由于大气压和容器表面污染的不确定性，不推荐使用浓度低于100µs/cm的标准液直接校准电导率电极。”比如，浓度的级别在5-20µs/cm的NIST电导率标准液，浓度范围误差会达到±8.3–2.4%。

　　本实验采用奥立龙Orion100µs/cm电导率标准液校准奥立龙Orion013016MD不锈钢电导率电极，精度响应可低至0.055µs/cm(超纯水的电导率)。

　　本应用方法使用超纯水(UPW)理论电导率值，在特定温度下评估电导率测量的性。

　　实验仪器及溶液

　　本实验使用的仪器是奥立龙3-StarPlus台式电导率套装(Orion1114003)含电导率电极(Orion013016MD)，流通池，电导校准套件(Orion1010001)，100µs/cm电导率标准液(Orion011008)。

　　溶液是100µs/cm电导率标准液(Orion011008);去离子水(DI)，电阻率≥18.0MΩ•cm。

　　实验步骤

　　首先，用超纯水(电阻率大于18.0MΩ•cm)冲洗流通池。

　　然后进行校准/验证电极常数。用100µs/cm电导率标准液润洗电极，然后再测试该标准液，记下读数和温度值，与附录中的电导率标准值表格中的数字进行比较。如果相差在2%以内，校准合格。如果不是，请参考相关的应用方法《Log20#USP645WaterConductivity,Stage1》中说明的解决方法。

　　将电极置入提供的流通池中，并接上管线中的超纯水冲洗一段时间，保证管线和流通池中没有气泡，因为这些气泡会影响电导率值。等到温度和电导率读数稳定后，按下“Measure”键来记录或打印数据。与相应温度下的理论值进行比较可判断测量的准确性(见附录方程)。

　　实验数据

　　注意

　　*理论值基于T.Light的公式，UltraPureWater超纯水，2004年2/3月刊，第17-21页。

　　100µs/cm电导率标准液的理论值可以查阅奥立龙Orion011008标准液操作说明中的电导率-温度对照表。

　　0.001MKCl标准液理论值可在ASTMD1125中查找到。

　　结论：

　　1.A、B两支电极的读数与相应温度下的超纯水电导率理论值的误差都在-0.002µs/cm范围内。

　　2.用100µs/cm电导率标准液校准的准确性可达到0.055µs/cm(25℃时纯水的电导率值)。

　　3.用100µs/cm电导率标准液校准/验证电极常数可在±2%的误差范围内。

　　低浓度的线性可通过测量超纯水至小数点后三位来确定。测量系统可满足美国药典USP<645>要求的电导率读数误差在±0.1µs/cm内。

　　附录

　　纵向坐标为温度值的整数位，横向坐标为温度值的小数位，两者交叉得到的数字就是相应温度下的电导率标准液理论值。比如，在25.4℃是，电极读数应为100.9µs/cm±2%。

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